1 簡介

　　糧食作為食品的主要原料，其安全性已日益受到社會(huì)的廣泛關(guān)注，糧食衛(wèi)生質(zhì)量檢測已成為各級糧食質(zhì)量檢測機(jī)構(gòu)的日常工作。根據(jù)國標(biāo)的有關(guān)規(guī)定，糧食衛(wèi)生質(zhì)量中的重金屬含量檢測一般采用原子吸收或原子熒光法檢測，而樣品前處理中的消解則是該測定中首要的環(huán)節(jié)。常規(guī)的糧食消解一般采用干法灰化法、濕法消解和壓力消解罐法三種，這三種方法均能將富含有機(jī)物質(zhì)的糧食試樣消解完全，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009系列均將其列為試樣消解的常用方法。干法灰化法的缺點(diǎn)是耗時(shí)太長，常常需要6～8h，而且使用馬弗爐耗能量大，步驟也較多，回收率較差;濕法消解的缺點(diǎn)是用酸量較大，需要操作者與酸霧、酸氣長時(shí)間接觸，使用高氯酸時(shí)還有爆炸的危險(xiǎn)，在缺少冷卻裝置時(shí)回收率也較差;壓力消解罐法的缺點(diǎn)是樣品處理周期較長，樣品數(shù)量較多時(shí)難于適應(yīng)需要，處理不當(dāng)還會(huì)出現(xiàn)爆罐的情況。微波消解技術(shù)應(yīng)用于糧食樣品的前處理，經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)樣品測定比較和回收率試驗(yàn)測定，發(fā)現(xiàn)具有測定周期短、用酸量小，步驟少、回收率好、安全性高的特點(diǎn)。

　　2所用儀器

　　微波消解儀(奧地利安東帕Multiwave3000 8SXF100超高壓轉(zhuǎn)子 100 ml反應(yīng)管、工作壓力50 bar、反應(yīng)溫度為220℃)。

　　原子吸收分光光度計(jì)(德國耶拿Zennit700 灰化溫度300℃、原子化溫度1100℃)。

　　3所用樣品和標(biāo)液

　　糧食標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(北京標(biāo)物中心GBW10010標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 鎘含量0.087±0.005 mg/kg)

　　鎘標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)液(國家鋼鐵研究總院 1000μg/ml)

　　4所用試劑

　　HNO3 (優(yōu)級純)

　　H2O2 (分析純)

　　5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎘含量測試

　　5.1取6支消解管，分別稱量0.50g糧食標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，避免樣品粘到管口。

　　5.2分別加入4 mL硝酸，3mL H2O2，同時(shí)做2個(gè)樣品空白，密封好后放入到微波消解爐內(nèi)。

　　5.3按以下消解程序消解樣品及空白：

　　微波消解程序(壓力控制程序)

　　步驟功率[W]爬坡[min]保持[min]風(fēng)扇

　　1120015251

　　20153

　　消解完畢得到無色澄清沒有懸浮物的溶液。

　　5.4樣品定容

　　將消解液轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中，加超純水定容至刻度，充分混勻放置10min然后上機(jī)。

　　5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　將1000μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋至1μg /ml，再吸取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，濃度為10ng/ml。

　　5.6用原子吸收分光光度計(jì)自動(dòng)稀釋制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線形范圍0-10ng/ml。

　　5.7測定樣品空白及各樣品濃度值。

　　5.8結(jié)果(標(biāo)準(zhǔn)值0.087±0.005 mg/kg)

　　序號樣品濃度值ng/ml測定結(jié)果mg/kg平均值mg/kg

　　1標(biāo)樣11.7200.08600.0866

　　2標(biāo)樣21.7280.0864

　　3標(biāo)樣31.7890.0895

　　4標(biāo)樣41.7110.0856

　　5標(biāo)樣51.7320.0866

　　6標(biāo)樣61.7150.0858

　　對6支消解管分別加入1μg /ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.15ml，然后按照4.2至4.7進(jìn)行操作。

　　檢測結(jié)果如下：(加標(biāo)濃度值為6.00ng/ml)

　　序號樣品扣空白后濃度值ng/ml回收率%

　　1加標(biāo)15.90098.3

　　2加標(biāo)25.94999.2

　　3加標(biāo)35.90598.4

　　4加標(biāo)45.91398.6

　　5加標(biāo)55.93098.8

　　6加標(biāo)65.92298.7

　　結(jié)果表明加標(biāo)回收率為98.3%到99.2%之間。

　　7 結(jié)論

　　安東帕公司的Multiwave 3000微波消解儀可消解被測糧食樣品，鎘測定值準(zhǔn)確，回收率高，而且快速、高效、準(zhǔn)確、安全、環(huán)保、節(jié)能，符合當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室的工作需求。

　　致謝：

　　檀軍鋒(河北國家糧食質(zhì)量監(jiān)測中心河北石家莊050021)

　　ANTON PAAR微波消解簡介及主要技術(shù)參數(shù)：

　　良好的樣品制備對于AAS，ICP-AES，ICP-MS或伏安法的精確分析十分重要。同時(shí)樣品制備也是分析過程中最費(fèi)時(shí)間和決定成本的關(guān)鍵步驟。

　　Anton Paar樣品分解設(shè)備的重要供應(yīng)商，25年多的經(jīng)驗(yàn)和對分析化學(xué)家需求的全面理解使Anton paar能夠提供先進(jìn)的樣品制備方案。

　　Multiwave3000微波技術(shù)平臺(tái)可進(jìn)行微波消解、蒸發(fā)、有機(jī)提取、干燥等樣品制備工作，配置相關(guān)附件還可進(jìn)行微波輔助UV消解和微波氧瓶燃燒消解操作。

　　主要特點(diǎn)

　　1400W微波功率保證快速加熱

　　非脈沖式微波功率精確控制

　　可靠的遙控傳感器使操作方便

　　高性能控制軟件系統(tǒng)

　　大體積鍍PTFE反應(yīng)腔

　　可靠的安全系統(tǒng)

　　模塊化、工業(yè)型的設(shè)計(jì)

　　內(nèi)置快速冷卻系統(tǒng)減少全過程的時(shí)間