技術(shù)常識(shí)
冷凍干燥機(jī)的選擇要點(diǎn)
發(fā)布時(shí)間:2016-06-23 11:31:37
冷凍干燥機(jī)是以高真空、低溫方式進(jìn)行干燥的設(shè)備,其過程是將樣品在低溫下凍結(jié),并在凍結(jié)狀態(tài)下抽真空,使樣品在冰態(tài)直接進(jìn)行升華干燥。這種干燥方法得到的物品,原有的化學(xué)、生物特性基本不變,易于長(zhǎng)期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法?,F(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有:離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲(chǔ)運(yùn);納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此,冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。冷凍涉及到制冷、真空、熱工、機(jī)械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識(shí)。因此,用戶采購(gòu)凍干設(shè)備時(shí)往往會(huì)遇到不少問題,在此簡(jiǎn)要介紹一些實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的選型常識(shí)。
1 冷凍干燥機(jī)的概要
實(shí)驗(yàn)室用冷凍干燥機(jī)主要包括:凍干倉(cāng)(有可以間接加熱和制冷板層)、捕水器(冷凝器)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、控制操作系統(tǒng)等。
2 冷凍干燥機(jī)的分類。
實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確度高,能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)種類的主要?jiǎng)澐址椒ㄓ校?/span>
2.1從結(jié)構(gòu)上分:
?、喷娬中蛢龈蓹C(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時(shí)需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
⑵原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個(gè)獨(dú)立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,可進(jìn)行凍干曲線研究,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干以及用于小試實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)工藝的放大實(shí)驗(yàn)。
2.2功能上分
普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時(shí),按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長(zhǎng)期保存。
多歧管型:在干燥室外部接裝單口燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī),適合樣品量比較大,不易受實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響的樣品。
帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。
3選購(gòu)凍干機(jī)時(shí)應(yīng)注重的幾個(gè)參數(shù)
3.1 凍干面積
用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:
A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。
3.2 冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲溶劑的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕集能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,儀器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都相應(yīng)增加。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右、-115℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些溶劑主要以水溶液為主,比較容易凍干的產(chǎn)品;冷阱溫度為-80℃的凍干適用于凍干大部分產(chǎn)品,選擇合適的真空泵搭配,可凍干一些有機(jī)溶劑含量較多的樣品;-115℃左右冷阱可用于凍干溶劑成分相對(duì)復(fù)雜的,難于凍干的樣品。
3.3 極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干機(jī)的真空度,真空度并不是越高越好,真空度過高,不利于傳熱,干燥速度反而下降。此外,關(guān)于真空泵,很值得關(guān)注的是真空泵的防腐性能,對(duì)凍干機(jī)的正常運(yùn)轉(zhuǎn),起到至關(guān)重要的作用
3.4控制系統(tǒng)
凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型主要可根據(jù)需要來進(jìn)行選擇,如果僅需將實(shí)驗(yàn)樣品凍干,則選擇一般控制器就可以;如果需要摸索凍干工藝,則需要選擇可進(jìn)行程序凍干的控制器,進(jìn)行凍干曲線的繪制。優(yōu)化出最優(yōu)、可重復(fù)的凍干程序。